1關閉放水龍頭，水槽中注入清潔的水，水位至溢流口正好有水流出。注：第一次加水時約加?水箱的量，然后打開攪拌開關讓循環(huán)泵工作幾秒鐘，在關上數(shù)十秒，然后重復循環(huán)泵開數(shù)秒、關數(shù)十秒的過程，使循環(huán)泵間斷工作反復數(shù)次，直至出水口有水噴出，確保循環(huán)泵正常工作后再加水至要求的水位。

2打開溫控儀，按實驗要求設置和控住水浴溫度。

3用清潔、干燥的100ml量筒稱取試樣100ml注入蒸餾燒瓶中，量筒中的試樣體積是按凹液面的下邊緣計算，觀察時眼睛要保持與液面在同一水平面上。注入蒸餾燒瓶是屬羊溫度應為20±3℃。

4將根據(jù)試樣選擇好孔徑的碳化硅板裝在電爐上。

5在燒瓶支管上裝好支管塞，將溫度計裝好膠塞后裝在燒瓶上。溫度計水銀球應位于燒瓶頸部的中央，毛細管底端與燒瓶支管內(nèi)壁底部的最高點平齊。

6將裝樣燒瓶組件裝在儀器電爐上，調(diào)節(jié)升降架至電爐接觸燒瓶最佳位置。燒瓶支管應插入儀器冷凝管不少于40mm。

7在玻璃浴缸中加入適量冰水，使用加樣量筒作為接收量筒裝入壓鐵，將接收量筒裝入玻璃缸中，玻璃鋼液面應至少高于量筒100ml可先10mm以上；接收量筒準確位置為冷凝管下端位于量筒中心，伸入量筒內(nèi)至少25mm，但不能低于100ml刻度線，并將量筒蓋嚴，蒸餾過程中高型燒杯中的水溫應保持在20℃±3℃。

8做好準備工作后，記下大氣壓，開啟儀器電源開關，轉(zhuǎn)動電壓調(diào)節(jié)旋鈕至相應電壓表數(shù)值，蒸餾汽油或溶油時，從開始加熱到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時間為5min-10min。

9第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時，記錄此時的溫度作為“初餾點”。

10蒸餾達到初餾點后，移動量筒，其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒流下，此后，蒸餾速度要均勻，每分鐘餾出4ml-5ml，這速度一般應相當于每十秒餾處20-25滴。